Ettevalmistamineultrafined haruldased oksiidid
Ultrafine Haruldaste muldmetallide ühenditel on laiem kasutusvalik, võrreldes haruldaste osakeste suurusega haruldaste ühenditega, ja nende kohta on praegu rohkem uuringuid. Ettevalmistusmeetodid jagunevad tahke faasi meetodiks, vedelafaasi meetodiks ja gaasifaasi meetodiks vastavalt aine agregatsiooni olekule. Praegu kasutatakse laborites ja tööstuses laialdaselt vedela faasi meetodit haruldaste muldmetallide ühendite ultrafinepulbrite valmistamiseks. See hõlmab peamiselt sademete meetodit, SOL -geeli meetodit, hüdrotermilist meetodit, matriitsi meetodit, mikroemulsioonimeetodit ja alküüdi hüdrolüüsi meetodit, mille hulgas on sademete meetod tööstuslikuks tootmiseks kõige sobivam.
Sademete meetod on lisada sademe metallisoolalahusele sademete jaoks ning seejärel filtreerida, pesta, kuivatada ja kuumutada laguneda pulbrisaaduste saamiseks. See sisaldab otsest sademete meetodit, ühtlast sademete meetodit ja kopeerimise meetodit. Tavalise sademete meetodil võib sademete põletamisel saada lenduvaid happeradikaale sisaldavaid haruldaste muldmetallide oksiide ja haruldaste muldmetallide soolasid, osakeste suurusega 3-5 μm. Konkreetne pindala on alla 10 ㎡/g ja sellel pole spetsiaalseid füüsikalisi ja keemilisi omadusi. Ammooniumkarbonaadi sademete meetod ja oblikhapete sademete meetod on praegu kõige sagedamini kasutatavad meetodid tavaliste oksiidipulbrite tootmiseks ning seni, kuni sademete meetodi protsessitingimused muutuvad, saab neid kasutada ultrafineerivate haruldaste oksiidipulbrite valmistamiseks.
Uuringud on näidanud, et peamised tegurid, mis mõjutavad haruldaste muldmetallide ultrafinepulbrite osakeste suurust ja morfoloogiat ammooniumvesinikkarbonaadi sademete meetodil, hõlmavad haruldaste muldmetallide kontsentratsiooni lahuses, sademete temperatuuri, sademete temperatuuri, sademete kontsentratsiooni jne. Haruldaste muldmetallide kontsentratsioon lahuses on võti ühtlaselt hajutatud ultrafineeritud puldide moodustamisel. Näiteks Y3+sademete katses Y2O3 valmistamiseks, kui haruldaste maapealsete massikontsentratsioon on 20 ~ 30 g/l (arvutatud Y2O3 abil), on sademete protsess sile ning karbonaadi sadestumise kaudu saadud yttriumoksiidi ultrafinepulber on kuivatamine ja põletamine väike, ühtlane ja hea.
Keemiliste reaktsioonide korral on temperatuur otsustav tegur. Ülaltoodud katsetes, kui temperatuur on 60–70 ℃, on sademed aeglane, filtreerimine on kiire, osakesed on lahti ja ühtlased ning põhimõtteliselt sfäärilised; Kui reaktsiooni temperatuur on alla 50 ℃, moodustub sademed kiiremini, rohkem terade ja väiksemate osakeste suurusega. Reaktsiooni ajal on CO2 ja NH3 ülevoolu kogus väiksem ning sademed on kleepuval kujul, mis ei sobi filtreerimiseks ja pesemiseks. Pärast yttriumoksiidi põlemist on endiselt plokid, mis aglomeeruvad tõsiselt ja millel on suurema osakeste suurused. Ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon mõjutab ka yttriumoksiidi osakeste suurust. Kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon on alla 1mol/L, on saadud yttriumoksiidi osakeste suurus väike ja ühtlane; Kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon ületab 1mol/L, toimub lokaalne sademed, põhjustades aglomeratsiooni ja suuremaid osakesi. Sobivates tingimustes võib osakeste suurus 0,01-0,5 saada μm ultrafine yttriumoksiidipulber.
Oksalaadi sademete meetodil lisatakse oksaalhappe lahus tilkhaaval, samal ajal kui ammoniaak lisatakse, et tagada reaktsiooniprotsessi ajal püsiv pH väärtus, mille tulemuseks on osakeste suurus alla 1 μm yttriumoksiidipulbrit. Esiteks sadestage yttrium nitraadi lahust ammoniaagi veega, et saada yttriumhüdroksiidkolloid, ja muutke see seejärel oblikhappe lahusega, et saada osakese suurus alla 1 μ y2O3 pulber. Lisage EDTA Y3+YTTRIUM Nitraadi lahusele kontsentratsiooniga 0,25-0,5MOL/L, reguleerige pH 9-ni ammoniaagi veega, lisage ammooniumoksalaat ja tilgutage 3mol/L Hno3 lahust kiirusega 1-8ml/min kiirusel 50 ℃, kuni sadestumine on täielik. Saada võib yttriumoksiidipulbrit, mille osakeste suurus on 40–100 nm.
Ettevalmistamise käigusultrafined haruldased oksiididSademete meetodil on erinevad aglomeratsiooni astmed. Seetõttu on ettevalmistusprotsessi ajal vaja sünteesi tingimusi rangelt kontrollida, reguleerides pH väärtust, kasutades erinevaid sademeid, lisades dispergeerijaid ja muid meetodeid vahetoodete täielikuks hajutamiseks. Seejärel valitakse sobivad kuivatamismeetodid ja lõpuks saadakse kaltsineerimise kaudu hästi hajutatud haruldaste muldmetallide ühend.
Postiaeg: 21. aprill 20123