Ülipeene haruldaste muldmetallide oksiidide valmistamine

Ettevalmistusülipeened haruldaste muldmetallide oksiidid

www.epomaterial.com
Ülipeenetel haruldaste muldmetallide ühenditel on laiem kasutusala võrreldes üldise osakeste suurusega haruldaste muldmetallide ühenditega ning nende kohta on praegu rohkem uuringuid. Valmistamismeetodid jagunevad aine agregatsioonioleku järgi tahkefaasi meetodiks, vedelfaasi meetodiks ja gaasifaasi meetodiks. Praegu kasutatakse vedelfaasi meetodit laialdaselt laborites ja tööstuses haruldaste muldmetallide ühendite ülipeente pulbrite valmistamiseks. See hõlmab peamiselt sadestamismeetodit, sool-geeli meetodit, hüdrotermilist meetodit, matriitsmeetodit, mikroemulsioonimeetodit ja alküüdhüdrolüüsi meetodit, millest sadestamismeetod on tööstuslikuks tootmiseks kõige sobivam.

Sadestamismeetod hõlmab sadestaja lisamist metallisoola lahusele sadestamiseks ning seejärel filtreerimist, pesemist, kuivatamist ja kuumutamist pulbriliste saaduste saamiseks. See hõlmab otsest sadestamismeetodit, ühtlase sadestamise meetodit ja kaasasadestamise meetodit. Tavapärases sadestamismeetodis saab haruldaste muldmetallide oksiide ja lenduvaid happeradikaale sisaldavaid haruldaste muldmetallide sooli saada sademe põletamise teel, osakeste suurusega 3–5 μm. Eripind on alla 10 ㎡/g ja sellel puuduvad erilised füüsikalised ja keemilised omadused. Ammooniumkarbonaadi sadestamismeetod ja oblikhappe sadestamismeetod on praegu tavaliste oksiidipulbrite tootmiseks kõige sagedamini kasutatavad meetodid ning seni, kuni sadestamismeetodi protsessitingimusi muudetakse, saab neid kasutada ülipeente haruldaste muldmetallide oksiidipulbrite valmistamiseks.

Uuringud on näidanud, et ammooniumvesinikkarbonaadi sadestamismeetodil haruldaste muldmetallide ülipeente pulbrite osakeste suurust ja morfoloogiat mõjutavad peamised tegurid on haruldaste muldmetallide kontsentratsioon lahuses, sadestamise temperatuur, sadestava aine kontsentratsioon jne. Haruldaste muldmetallide kontsentratsioon lahuses on ühtlaselt hajutatud ülipeente pulbrite moodustamise võti. Näiteks Y3+ sadestamise katses Y2O3 valmistamiseks, kui haruldaste muldmetallide massikontsentratsioon on 20–30 g/l (arvutatud Y2O3 järgi), on sadestamisprotsess sujuv ning kuivatamise ja põletamise teel karbonaadi sadestamisel saadud ütriumoksiidi ülipeen pulber on väike, ühtlane ja dispersioon hea.

Keemilistes reaktsioonides on temperatuur määrav tegur. Ülaltoodud katsetes on temperatuuril 60–70 ℃ sadestumine aeglane, filtreerimine kiire, osakesed on lahtised ja ühtlased ning põhimõtteliselt sfäärilised; kui reaktsioonitemperatuur on alla 50 ℃, moodustub sade kiiremini, on rohkem terasid ja väiksemad osakeste suurused. Reaktsiooni ajal on CO2 ja NH3 ülevoolu hulk väiksem ning sade on kleepuvas vormis, mis ei sobi filtreerimiseks ja pesemiseks. Pärast ütriumoksiidiks põletamist on endiselt plokilisi aineid, mis aglomereeruvad tugevalt ja mille osakeste suurus on suurem. Ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon mõjutab ka ütriumoksiidi osakeste suurust. Kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon on alla 1 mol/l, on saadud ütriumoksiidi osakeste suurus väike ja ühtlane; kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon ületab 1 mol/l, toimub lokaalne sadestumine, mis põhjustab aglomeratsiooni ja suuremaid osakesi. Sobivates tingimustes võib saada 0,01–0,5 μM ülipeent ütriumoksiidi pulbrit.

Oksalaatide sadestamise meetodis lisatakse oksaalhappe lahust tilkhaaval, samal ajal kui lisatakse ammoniaaki, et tagada reaktsiooniprotsessi ajal konstantne pH väärtus, mille tulemuseks on ütriumoksiidi pulbri osakeste suurus alla 1 μM. Esmalt sadestatakse ütriumnitraadi lahus ammoniaagiveega, et saada ütriumhüdroksiidi kolloid, ja seejärel töödeldakse seda oblikhappe lahusega, et saada osakeste suurus alla 1 μ Y2O3 pulbrit. Lisage EDTA ütriumnitraadi Y3+ lahusele kontsentratsiooniga 0,25–0,5 mol/l, reguleerige pH ammoniaagiveega 9-ni, lisage ammooniumoksalaati ja tilgutage 3 mol/l HNO3 lahust kiirusega 1–8 ml/min temperatuuril 50 ℃, kuni sadestumine on lõppenud pH = 2 juures. Saadakse ütriumoksiidi pulber osakeste suurusega 40–100 nm.

Ettevalmistusprotsessi käigusülipeened haruldaste muldmetallide oksiididSadestamismeetodil on altid erineva astmega aglomeratsioonile. Seetõttu on ettevalmistusprotsessi käigus vaja sünteesitingimusi rangelt kontrollida, reguleerides pH väärtust, kasutades erinevaid sadestajaid, lisades dispergeerivaid aineid ja kasutades muid meetodeid vaheproduktide täielikuks dispergeerimiseks. Seejärel valitakse sobivad kuivatamismeetodid ja lõpuks saadakse kaltsineerimise teel hästi dispergeeritud haruldaste muldmetallide ühendite ülipeened pulbrid.


Postituse aeg: 21. aprill 2023