Valmistamineülipeened haruldaste muldmetallide oksiidid
Ülipeentel haruldaste muldmetallide ühenditel on laiem kasutusala kui üldiste osakeste suurusega haruldaste muldmetallide ühenditel ja praegu on neid rohkem uuritud.Valmistamismeetodid jagunevad vastavalt aine agregatsiooniastmele tahkefaasimeetodiks, vedelfaasimeetodiks ja gaasifaasimeetodiks.Praegu kasutatakse vedelfaasi meetodit laialdaselt laborites ja tööstuses haruldaste muldmetallide ühendite ülipeente pulbrite valmistamiseks.See hõlmab peamiselt sadestamismeetodit, soolgeeli meetodit, hüdrotermilist meetodit, mallimeetodit, mikroemulsioonimeetodit ja alküüdhüdrolüüsi meetodit, mille hulgas on tööstuslikuks tootmiseks kõige sobivam sadestamismeetod.
Sadestamismeetodiks on sade lisamine metallisoola lahusele sadestamise jaoks, seejärel filtreeritakse, pestakse, kuivatatakse ja kuumutatakse pulbriliste toodete saamiseks.See hõlmab otsesadestamise meetodit, ühtlast sadestamise meetodit ja kaassadestamise meetodit.Tavalises sadestamismeetodis saab sademe põletamisel saada lenduvaid happeradikaale sisaldavaid haruldasi muldmetallide oksiide ja haruldasi muldmetallide sooli, mille osakeste suurus on 3-5 μm.Eripind on väiksem kui 10 µ/g ja sellel ei ole erilisi füüsikalisi ja keemilisi omadusi.Ammooniumkarbonaadi sadestamise meetod ja oksaalhappe sadestamise meetod on praegu tavaliste oksiidipulbrite tootmiseks kõige sagedamini kasutatavad meetodid ning seni, kuni sadestamismeetodi protsessitingimusi muudetakse, saab neid kasutada ülipeente haruldaste muldmetallide oksiidipulbrite valmistamiseks.
Uuringud on näidanud, et haruldaste muldmetallide ülipeente pulbrite osakeste suurust ja morfoloogiat mõjutavad peamised tegurid ammooniumvesinikkarbonaadi sadestamismeetodis on haruldaste muldmetallide kontsentratsioon lahuses, sadestamise temperatuur, sadestamisaine kontsentratsioon jne. Haruldaste muldmetallide kontsentratsioon Lahus on ühtlaselt hajutatud ülipeente pulbrite moodustamise võti.Näiteks Y3+sadestamise katses Y2O3 valmistamiseks, kui haruldaste muldmetallide massikontsentratsioon on 20–30 g/l (arvutatud Y2O3 järgi), on sadestamisprotsess sujuv ja ütriumoksiidi ülipeen pulber saadakse karbonaadi sadestamisel kuivatamine ja põletamine on väike, ühtlane ja hajuvus on hea.
Keemilistes reaktsioonides on määravaks teguriks temperatuur.Ülaltoodud katsetes, kui temperatuur on 60–70 ℃, on sademed aeglased, filtreerimine kiire, osakesed on lahtised ja ühtlased ning põhiliselt sfäärilised;Kui reaktsioonitemperatuur on alla 50 ℃, moodustub sade kiiremini, rohkemate teradega ja väiksemate osakeste suurusega.Reaktsiooni käigus voolab CO2 ja NH3 üle vähem ning sade on kleepuval kujul, mis ei sobi filtreerimiseks ja pesemiseks.Pärast ütriumoksiidiks põletamist on endiselt plokkaineid, mis aglomeeruvad tõsiselt ja mille osakeste suurus on suurem.Ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon mõjutab ka ütriumoksiidi osakeste suurust.Kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon on alla 1 mol/l, on saadud ütriumoksiidi osakeste suurus väike ja ühtlane;Kui ammooniumvesinikkarbonaadi kontsentratsioon ületab 1 mol/l, tekib lokaalne sade, mis põhjustab aglomeratsiooni ja suuremaid osakesi.Sobivates tingimustes võib saada 0,01–0,5 μM ülipeent ütriumoksiidi pulbrit.
Oksalaadi sadestamise meetodi puhul lisatakse oblikhappe lahus tilkhaaval ja ammoniaak, et tagada reaktsiooniprotsessi ajal püsiv pH väärtus, mille tulemuseks on ütriumoksiidi pulbri osakeste suurus alla 1 μM.Esmalt sadestage ütriumnitraadi lahus ammoniaagiveega, et saada ütriumhüdroksiidi kolloid, ja seejärel muundage see oblikhappe lahusega, et saada osakeste suurus alla 1 μ Y2O3 pulbri m.Lisage ütriumnitraadi Y3+ lahusele kontsentratsiooniga 0,25-0,5 mol/L EDTA, reguleerige ammoniaagiveega pH 9-ni, lisage ammooniumoksalaat ja tilgutage 3 mol/l HNO3 lahust kiirusega 1-8 ml/ min 50 ℃ juures, kuni sadestumine on lõppenud pH=2 juures.Võib saada ütriumoksiidi pulbrit osakeste suurusega 40-100 nm.
Ettevalmistusprotsessi käigusülipeened haruldaste muldmetallide oksiididsadestamise meetodil on kalduvus tekkida erineval määral aglomeratsiooniks.Seetõttu on ettevalmistusprotsessi ajal vaja rangelt kontrollida sünteesi tingimusi, reguleerides pH väärtust, kasutades erinevaid sadeaineid, lisades dispergeerivaid aineid ja muid meetodeid, et vaheproduktid täielikult dispergeerida.Seejärel valitakse sobivad kuivatamismeetodid ja lõpuks saadakse kaltsineerimise teel hästi dispergeeritud haruldaste muldmetallide ühendite ülipeened pulbrid.
Postitusaeg: 21. aprill 2023